038 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

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中华人民共和国国家标准
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水质 铜.锌.铅.镉的测定
原子吸收分光光度法
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发布 ",-(FG-FG"
实施
国家环境保护局
发 布
中华人民共和国国家标准
水质 铜!锌!铅!镉的测定
原子吸收分光光度法
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国家环境保护局 =IJ@KLCK=>
批准 =IJ@KLJKL=
实施
本标准规定了测定水中铜!锌!铅!镉的原子吸收光谱法M
本标准分为两部分M第一部分为直接法4适用于测定地下水!地面水和废水中的铜!锌!铅!镉N
第二部分为螯合萃取法4适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜!铅!镉M
=定义
=?= 溶解的金属O未酸化的样品中能通过 P?QRST 滤膜的金属成分M
=?D 金属总量O
未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度4
或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓
度的总量M
D采样和样品
D?= 用聚乙烯塑料瓶采集样品M采样瓶先用洗涤剂洗净4再在硝酸溶液 UR?VW中浸泡4使用前用水
冲洗干净M分析金属总量的样品4采集后立即加硝酸 UR?XW酸化至 YZ
X[\4正常情况下4每XPPPT]
样品加 \T]
硝酸 UR?XWM
D?D 试样的制备
分析溶解的金属时4样品采集后立即通过 P?QRST 滤膜过滤4得到的滤液再按 U\?XW中的要求酸
化M
第一部分 直接法
C适用范围
C?= 测定浓度范围与仪器的特性有关4表X
列出一般仪器的测定范围M
表X
元 素 浓度范围4T^
G
_
铜P?PR[R
锌P?PR[X
铅P?\ [XP
镉P?PR[X
C?D 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定M但当钙的浓度高于
XPPPT^
G
_
时4
抑制镉的吸收4
浓度为 \PPP
T^
G
_时4
信号抑制达 X‘aM
铁的含量超过 XPP
T^
G
_时4
抑制锌的吸收M当样品中含盐量很高4特征谱线波长又低于 bRP
cT 时4可能出现非特征吸收M如高浓
X
度的钙!因产生背景吸收!使铅的测定结果偏高"
#原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰!在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收!将测
得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较!确定样品中被测元素的浓度"
$试剂
除非另有说明!分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂%去离子水或同等纯度的
水"
$&’ 硝酸 (
)*+
,
-./
01&234
5
67
!优级纯"
$&8 硝酸 (
)*+
,
-./
01&234
5
67
!分析纯"
$&9 高氯酸 (
):7+
2
-./
01&;<4
5
67
!优级纯"
$&# 燃料.乙炔!用钢瓶气或由乙炔发生器供给!纯度不低于 ==&;>"
$&$ 氧化剂.空气!一般由气体压缩机供给!进入燃烧器以前应经过适当过滤!以除去其中的水%油
和其他杂质"
$&? 1@1
硝酸溶液"
用硝酸 (A&3-配制"
$&B 1@2==
硝酸溶液"
用硝酸 (A&1-配制"
$&C 金属贮备液.1&DDD4
5
E
"
称取 1&DDD
4
光谱纯金属!准确到 D&DD1
4
!用硝酸 (A&1-溶解!必要时加热!直至溶解完全!然
后用水稀释定容至 1DDD67
"
$&F 中间标准溶液"
用硝酸溶液 (A&<-稀释金属贮备液 (A&G-配制!此溶液中铜%锌%铅%镉的浓度分别为 AD&DD%
1D&DD%1DD&D
和1D&DD64
5
E
"
?仪器
一般实验室仪器和.
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备!配有乙炔H空气燃烧器I光源选用空心阴极灯或无极放
电灯"仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择"
注.实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后!在硝酸溶液 (A&;-中浸泡!使用前用水冲洗干净"
B步骤
B&’ 校准
B&’&’ 参照表 3!在1DD
67
容量瓶中!用硝酸溶液 (A&<-稀释中间标准溶液 (A&=-!配制至少 2
个
工作标准溶液!其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度"
表3
中间标准溶液 (A&=-加入体积
67 D&AD 1&DD ,&DD A&DD 1D&D
工作标准溶液浓度
64
5
E
铜
锌
铅
镉
D&3A
D&DA
D&AD
D&DA
D&AD
D&1D
1&DD
D&1D
1&AD
D&,D
,&DD
D&,D
3&AD
D&AD
A&DD
D&AD
A&DD
1&DD
1D&D
1&DD
注.定容体积为 1DD67
"
3
JK
5
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