050 环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法

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环境空气铅的测定

火焰原子吸收分光光度法

GB/T 15264-94

Ambient air-Determination of lead-flame

atomia absorption spectrophotometric method

1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简

单、快速而准确。

1.2 适用范围

本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。方法检出限为 0.5μg／mL(1％吸收)，

当采样体积为 50m3进行测定时，最低检出浓度为 5×10-4mg／m3。

2 定义

环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。

3 原理

用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接

吸入空气－乙炔火焰中原于化，在 283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征

辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。

4 试剂

本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

4.1 铅：含量不低于 99.99％。

4.2 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。

4.3 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，分析纯。

4.4 过氧化氢(H2O2)，约 30％(m／m)。

4.5 氢氟酸(HF)，约 40％(m／m)。

4.6 硝酸溶液，1％：用硝酸(4.2)配制。

4.7 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(4.2)配制。

4.8 硝酸－过氧化氢混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(1＋1)配制，

临时现配。

4.9 铅标准储备溶液，c＝1.000g／L：称取 1.000±0.001g 铅(4.1)于器皿中，

加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至 1000mL，混

匀。

4.10 铅标准溶液，c＝0.100g／L：用移液管取 10.00mL 铅标准储备洁液(4.9)

至 l00mL 容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。

4.11 燃气：乙炔，纯度不低于 99.6％。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。

4.12 氧化剂：空气，—般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前，应经过适当过

滤，以除去其中的水、油和其他杂物。

4.13 滤膜：超细玻璃纤维滤膜。空白滤膜的最大含铅量，要明显低于本方法所

规定测定的最低检出浓度(见 1.2 条)。

5 仪器

一般实验室仪器和：

5.1 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。光源选用空心阴极灯或无极放电灯

操作参数可参照仪器说明书进行选择。

5.2 4号多孔玻璃过滤器。

5.3 总悬浮颗粒采样器：中流量采样器。

注：实验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.7)中浸泡。使用前，先

后用自来水和无铅水彻底洗洁净。

6 样品

6.1 采集

中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径为 8cm 时，以 50～150L／min 流量，采

样 30～60m3。采应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘

面胡里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。

6.2 试料溶液

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